Beoordeling van de synthese van 2,3-dichloor-5-trifluormethylpyridine

Invoering

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloor-5-Trifluormethylpyridineis een zeer waardevol fluor-bevattend pyridine organisch tussenproduct. Het wordt gebruikt bij de productie van een reeks hoog-efficiënte insecticiden zoals diafenthiuron, fenflunom, het hoog-efficiënte herbicide fenflufop en het hoog-fungicide fluazinam. Belangrijkste tussenproducten van nieuwe soorten pesticiden

Overzicht van synthetische routes

1) Gebruik van 2,3-dichloor-5-trichloormethylpyridine als grondstof

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichloor-5-trichloormethylpyridine en 180 g (9 mol) watervrij waterstoffluoride werden toegevoegd aan een polyethyleenreactor, en de temperatuur werd geregeld op –20 graden binnen 3 uur Voeg langzaam kwikoxide toe, controleer de reactietemperatuur van het systeem om 35 graden niet te overschrijden en roer de reactie ongeveer 22 uur na de toevoeging totdat het systeem grijswit is. Filtreer, neutraliseer het filtraat met natriumbicarbonaat, extraheer met dichloormethaan, droog met watervrij natriumsulfaat, verwijder het dichloormethaan onder verminderde druk om het product 2,3-dichloor-5-trifluormethylpyridine te verkrijgen, de conversieratio is 100 procent en de selectiviteit is 98 procent.

2) Gebruik van 3-methylpyridine als grondstof

Neem 50 g 2,3-dichloor-5-trichloormethylpyridine, voeg katalysator toe, verwarm tot 170 graden, voer langzaam watervrij waterstoffluoridegas in en laat 11 uur reageren. Nadat de reactie is voltooid, gebruikt u 5% natriumbicarbonaatoplossing in And, de organische fase werd afgescheiden, gewassen met water en gedroogd om een ​​ruw product te verkrijgen met een gehalte van 85% en een opbrengst van 65%.

3) Gebruik van 2-chloor-5-trifluormethylpyridine als grondstof

Neem 363 g 2-chloor-5-trifluormethylpyridine, voeg 325 g ijzerchloride toe, laat chloorgas door, verwarm tot 150-170 graden en laat 18 uur reageren, voeg het reactiesysteem toe aan 1,5 L heet water, scheid de olielaag werd gedroogd met watervrij natriumsulfaat en gerectificeerd om 163 g product te verkrijgen.

Bron

Beoordeling van de synthese van 2,3-dichloor-5-trifluormethylpyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]