CAS-924-50-5|Methyl 3-methyl-2-butenoaat

Invoering
Methylmethacrylaat is een belangrijk tussenproduct bij de productie van chrysanthemumzuur volgens de Martel-methode.

Specificatie van CAS 924-50-5|Methyl 3-methyl-2-butenoaat

Synthese vanCAS-924-50-5|Methyl 3-methyl-2-butenoaat

De bereidingsmethode is om diaceton (1 mol) en natriumhypochlorietoplossing (500 ml) te gebruiken om krachtig in een reactiekolf te roeren, de reactie is exotherm, de temperatuur wordt verhoogd tot 50 graden en het natriumhypochloriet (150 ml, de totale hoeveelheid is 5 mol) wordt continu druppelsgewijs toegevoegd en de toevoegingssnelheid wordt gecontroleerd. De reactietemperatuur werd op 55-60 graden gehouden. Toen het natriumhypochloriet was toegevoegd, werd de temperatuur verhoogd tot ongeveer 65 graden, waarna het roeren 3-4 uur onder natuurlijke koeling werd voortgezet. Er werd een kleine hoeveelheid Na2S03 toegevoegd om de overmaat natriumhypochloriet te verminderen en daarna liet men het mengsel staan ​​om de lagen te scheiden. Chloroform.

Aangezuurd met verdunde H2SO4 bij 20 graden, geëxtraheerd met chloroform, gewassen met water, gedroogd, verdampt het oplosmiddel chloroform en het residu werd afgekoeld om een ​​gele vaste stof te verkrijgen, dat wil zeggen isopentonzuur (CAS[541-47-9]), mp60-65 graad (literatuurwaarde mp68.5-69.5 graad ), bp194-195 graad .

Meng 1 mol van het hierboven bereide prenylzuur met 4,4 mol methanol, voeg een beetje geconcentreerd zwavelzuur als katalysator toe, roer 5 uur bij 60-70 graden C, koel af en verdun met water om de organische laag te scheiden, extraheer de waterlaag met chloroform en meng met de organische laag. Gecombineerd, gewassen met verdunde Na2C03-oplossing, gewassen met water, gedroogd, verdampt chloroform, en verzamelde de fracties bij 130-140 graden als methylprenyl.

Bovendien worden isobutyleen en koolstoftetrachloride gebruikt om de telomerisatiereactie onder druk te zetten in aanwezigheid van een koperkatalysator, en vervolgens gehydrolyseerd met zwavelzuur om prenylzuur te verkrijgen. Prenylesters werden verkregen. Trialkylfosfiet kan ook worden omgezet met ethylchlooracetaat om ethylacetaatdialkylfosfiet te genereren, en vervolgens in polair oplosmiddel, in aanwezigheid van een sterke base (zoals natriumhydride, natriumamide, natriumalkoxide), enz. Met aceton. De Wadsvorth-Emmons-reactie werd uitgevoerd om prenylester te verkrijgen (de opbrengst in de eerste stap was 90 procent en de opbrengst in de tweede stap was 84,5 procent).

Populaire tags: ongeveer 924-50-5|methyl 3-methyl-2-butenoaat, prijs, offerte, korting, op voorraad, te koop