10288-72-9|6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXAAN

Invoering
6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE is een benzodioxans heterocyclische bouwsteen.

Specificatie van CAS: 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXAAN

Synthese vanCAS: 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXAAN

Conditie:

Met kaliumfluoride; 3-chloorbenzeencarboperoxozuur In dichloormethaan bij 20 graden; Koelen met ijs;

Experimentele procedure:

Het bovenstaande (1) (2,7 g, 16 mmol) werd opgelost in 230 ml CH2Cl2 en gekoeld met ijswater. Aan deze oplossing werden mCPBA (4,2 g, 24 mmol) en KF (1,4 g, 24 mmol) toegevoegd, en het mengsel werd een nacht bij kamertemperatuur geroerd. De reactieoplossing werd gefiltreerd met n-hexaan en het filtraat werd geconcentreerd onder verlaagde druk. Het verkregen residu werd opgelost in MeOH (10 ml), 1N NaOHaq. (5 ml) werd toegevoegd en het mengsel werd een nacht bij kamertemperatuur geroerd. 1N HC1 werd toegevoegd aan de reactieoplossing, geëxtraheerd met EtOAc, en de organische laag werd gewassen met water en verzadigde zoutoplossing, gedroogd boven Na2S04, geconcentreerd onder verlaagde druk en vervolgens geconcentreerd. Het residu werd gezuiverd door middel van silicagelkolomchromatografie (n-hexaan:EtOAc=3:1) om verbinding (2) (2,4 g, 98 procent) te verkrijgen.

Referentie:

Shimane-universiteit; Furuta, Kenjiro; Yamada, Naoko

JP2020/11914, 2020, een

Populaire tags: 10288-72-9,cas 10288-72-9,6-hydroxy-1,4-benzodioxaan, prijs, offerte, korting, op voorraad, te koop