Onderzoeksvooruitgang bij de bereiding van nieuw lithiumzout Lithiumdifluoroxalaatboraat

Invoering

Elektrolytzout is een belangrijk onderdeel van de lithium-ionbatterij en het onderzoek en de ontwikkeling ervan is erg belangrijk voor de prestaties en ontwikkeling van de secundaire lithium-ionbatterij.

Momenteel zijn lithiumzouten zoals lithiumhexafluorfosfaat (LiPF6),Lithiumtetrafluorboraat (LiBF4),lithiumbis-oxalaatboraat (Li-BOB), enlithiumdifluoroxalaatboraat (LiDFOB)zijn voornamelijk ontwikkeld.

Als nieuw type lithiumzout, lithiumdifluoroxalaatboraat (LiDFOB). Het heeft de helft van de structuur van lithiumtetrafluorboraat en lithiumbis-oxalaatboraat, dus het combineert de voordelen van twee lithiumzouten, niet alleen de hoge temperatuurprestaties van LiBOB, maar ook de lage temperatuurprestaties van LiBF4, en het gebruik van een brede temperatuur bereik.

Voorbereiding van CAS 409071-16-5|Lithiumdifluor(oxalato)boraat

1) Vaste-fasemethode:

Verbindingen die fluor, boor, lithium en oxalaat bevatten, worden in een bepaalde verhouding gemengd en na kogelmalen en hittebehandeling bij hoge temperatuur wordt het product meerdere keren gezuiverd met een organisch oplosmiddel om lithiumdifluoroxalaatboraatproduct te verkrijgen.

Lithiumoxalaat en boortrifluoride-ether worden toegevoegd aan een droge bolvormige inkttank in een verhouding van 1: 1 tot 1: 3, en gedurende 2-24 uur in een kogelmolen bij 30-90 graad C; vervolgens wordt het in een kogelmolen gemalen reactieproduct opgelost in een organisch oplosmiddel bij 30-90 graad, de vaste fase bijproducten en niet-gereageerd lithiumoxalaat worden verwijderd door filtratie om een ​​oplossing te verkrijgen die LiODFB bevat. Kristalliseer vervolgens bij een lage temperatuur van -20-10 graden om LiODFB-kristallen te verkrijgen en vacuümdroog bij 40-100 graden gedurende 10-48 uur om zuivere LiODFB-vaste stoffen te verkrijgen.

2) Waterfasemethode:

Onder het fluorwaterstofzuuroplossingssysteem worden de lithiumbevattende verbinding, de boorbevattende verbinding en de oxalaatbevattende verbinding toegevoegd voor eenstapsreactie om een ​​​​waterige oplossing van het ruwe product te verkrijgen, en vervolgens wordt een organisch oplosmiddel toegevoegd, geconcentreerd en gezuiverd om een ​​lithiumdifluoroxalaatboraatproduct te verkrijgen.

De concentratie van 20 procent fluorwaterstofzuur, lithiumoxalaat en diboortrioxide werd gedurende 2 tot 24 uur volledig geroerd bij 20 tot 80 graden in een gesloten omgeving en vervolgens gefiltreerd om het bijproduct lithiumfluoride te verwijderen en geconcentreerd door verdamping onder verminderde druk. druk.

Er wordt een geconcentreerde oplossing van lithiumdifluoroxalaatboraat verkregen; een organische oplossing die thionylchloride bevat wordt langzaam toegevoegd en het product van lithiumdifluoroxalaatboraat wordt verkregen door filtratie na zuivering.

3) Methode met organisch oplosmiddel (lithiumtetrafluorboraatmethode)

Met lithiumtetrafluorboraat, oxaalzuur, ethylacetaat en hulpwatervrij aluminiumchloride als grondstoffen, is de reactietemperatuur 10 graden, de reactietijd is 4 uur, de verhouding van reactanten is 1:1, de kristallisatietemperatuur is -20 graad, de kristallisatietijd is 4 uur, de zuiverheid van de bereide LiODFB kan 99,97 procent bereiken en de opbrengst kan 95,9 procent bereiken.