Synthesemethode van 4-aminoantipyrine

1. Antipyrine wordt genitroseerd door natriumnitriet, gereduceerd door ammoniumbisulfiet en ammoniumsulfiet, gehydrolyseerd door zwavelzuur en uiteindelijk geneutraliseerd met vloeibare ammoniak om 4-aminoantipyrine te verkrijgen. Het proces is als volgt: Antipyrine wordt gemengd met 50% zwavelzuur om een ​​oplossing te vormen, die 38%-40% antipyrine en 11%-12% zwavelzuur bevat. Deze oplossing en natriumnitrietoplossing werden tegelijkertijd in de nitroseringsreactor gestroomd, de stroom van de twee werd gecontroleerd, de reactietemperatuur werd gecontroleerd op 45-50°C, de reactie werd geroerd en het eindpunt van de reactie was gemeten met jodiumpoederzetmeeltestpapier om de waterstroom aan te passen. De door nitrosering gegenereerde nitroso-antipyrine stroomt onmiddellijk in de reductietank en reageert met de waterige oplossing van ammoniumbisulfiet en ammoniumsulfiet, een reductiemiddel dat in de tank wordt bereid. Neem een ​​monster om de pH-waarde en de mate van reductie te meten. De pH-waarde ligt tussen 5,4 en 5,8 en de mate van reductie is ongeveer 15 (dat wil zeggen, 1 ml reducerende oplossing verbruikt het aantal milliliter 0,1 N jodiumoplossing). Na de reductie wordt de pH-waarde ingesteld op 5.8-6.0, en de reductiegraad is ongeveer 5. Verhoog de temperatuur tot 100°C en hydrolyseer gedurende 3 uur. Koel af tot 80°C, neutraliseer tot pH 7-7,5 met vloeibare ammoniak en laat stratificatie staan. Scheid het afvalwater om 4-aminoantipyrine-olie te verkrijgen (inhoud meer dan 80%). Druk het in een kristallisatietank, roer, koel om te kristalliseren en filtreer om 4-aminoantipyrine te verkrijgen.

2. Antipyrine wordt genitroseerd, vervolgens gereduceerd met ammoniumbisulfiet en ammoniumsulfiet, gehydrolyseerd met zwavelzuur en uiteindelijk geneutraliseerd met vloeibare ammoniak om 4-amino-antipyrine te verkrijgen.