Het syntheseproces van 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate Ionic Liquid

Invoering

Ionische vloeistoffen op kamertemperatuur zijn samengesteld uit organische kationen en anorganische of organische anionen, zouten in vloeibare toestand op of nabij kamertemperatuur, met een lage dampdruk, een breed elektrochemisch vensterbereik, hoge thermische stabiliteit, milieuvriendelijkheid en eenvoudige bereiding en vele andere kenmerken. Als een nieuwe klasse van groene oplosmiddelen zijn ionische vloeistoffen op veel gebieden op grote schaal gebruikt en snel ontwikkeld tot een onderzoekstrend.

CAS 342573-75-5 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfaationische vloeistof is mengbaar met een verscheidenheid aan materialen en kan worden gebruikt in coatings, inkten, polymeermaterialen (vooral geschikt voor TPU, nylon, PS/HIPS/ABS, rubber) en andere industrieën, is een zeer ideale antistatische ionische vloeistof.

Momenteel gebruikt 1-ethyl-3-methylimidazol ethylsulfaat ionische vloeistof N-methylimidazol en diethylsulfaat als grondstoffen en tolueen als oplosmiddel om het doelproduct in één stap te synthetiseren. In dit artikel worden voornamelijk twee synthetische processen, oplosmiddelvrij en oplosmiddelvrij, bestudeerd, en de meest geoptimaliseerde synthetische route van 1-ethyl-3-methylimidazol-ethylsulfaationische vloeistof wordt verkregen door orthogonale experimenten te ontwerpen.

Twee synthesemethoden:

1. Oplosmiddel-vrije methode

Voeg 8,21 g N-methylimidazol toe aan de drie-halskolf, verwarm het waterbad tot 50 graden, begin te roeren en voeg druppelsgewijs 18,48 g diethylsulfaat (één druppel per 3 seconden) toe aan de drie-halskolven met behulp van een trechter met constante druk, en het gecondenseerde water wordt gerefluxt. De reactie werd in een droge omgeving gehouden en de voortgang van de reactie werd gevolgd door TLC. Nadat de reactie is voltooid, wast u 3 keer met ethylacetaat, verwijdert u de lagere ionische vloeistof en dampt u het ethylacetaat onder verminderde druk bij 70°C in om een ​​lichtgele viskeuze vloeistof te verkrijgen. Weeg en bereken de opbrengst.

2. Oplosmiddelmethode:

Voeg 8,21 g N-methylimidazol en een geschikte hoeveelheid oplosmiddel toe aan de drie-halskolf. Wanneer de temperatuur van het waterbad 50 graden bereikt, begin met roeren. Gebruik een trechter met constante druk om 18,48 g diethylsulfaat in de drie-halskolf te laten vallen (elke 3 seconden één druppel). Het gecondenseerde water werd onder terugvloeikoeling gekookt, de reactie werd in een droge omgeving gehouden en de voortgang van de reactie werd gevolgd door TLC. Nadat de reactie is voltooid, wast u 3 keer met ethylacetaat, verwijdert u de lagere ionische vloeistof en dampt u het ethylacetaat onder verminderde druk bij 70°C in om een ​​lichtgele viskeuze vloeistof te verkrijgen. Weeg en bereken de opbrengst.

HPLC van 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfaat

Conclusie

Met behulp van N-methylimidazol en diethylsulfaat als grondstoffen, werd 1-ethyl-3-methylimidazol-ethylsulfaat-ionische vloeistof gesynthetiseerd door middel van een eenstapsmethode.

De invloed van factoren zoals oplosmiddel, laadverhouding, temperatuur en tijd op de reactie werd orthogonaal onderzocht en de optimale procesomstandigheden werden bepaald: oplosmiddel-vrije methode, de massaverhouding van N- methylimidazol en diethylsulfaat waren 1: 1,2, reactie op 50 graden gedurende 2 uur, de opbrengst kan 97,39 procent bereiken en de productzuiverheid is meer dan 99 procent.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Syntheseproces van 1-ethyl-3-methylimidazolium-ethylsulfaat-ionische vloeistoffen]